非那雄胺对照品
批号：100611-201302
分子式:C23H36N2O2 分子量:372.55
用途：本品为非那雄胺对照品（Finasteride），供 HPLC 法含量测定用。使用前不需干燥处理，按 C23H36N2O2计，含量为 99.6%。
包装及装量：棕色西林瓶装，每支约 100 毫克。
保存条件：遮光，密封保存。
注意事项：使用前不需干燥处理。
本品仅供国家药品标准对应项下检验检测用，若作他用，用户须自行证明适用性。
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非那雄胺制备方法
方法一：以孕烯醇酮为原料。先和吡啶作用，再和甲醇钠反应得3-羟基-5-雄甾烯-17β-羧酸甲酯(Ⅲ)。再和异丙醇铝在甲苯和环己酮中，回流。过滤，洗涤，干燥，减压浓缩。加入石油醚，于5℃搅拌，抽滤得氧化产物(Ⅳ)，收率74.6%。该氧化产物和95%乙醇及10%氢氧化钾溶液，在氮气保护下回流。减压蒸去乙醇后，用6mol几盐酸调至Ph值约为3。抽滤，滤饼用水洗至中性，干燥得水解产物(V)，收率96.4%。水解产物溶于叔丁醇中，搅拌下加入无水碳酸钠的水溶液，回流下滴加高碘酸钠和高锰酸钾的水溶液，加毕回流。冷却，过滤。滤液减压蒸去大部分叔丁醇后，冰浴下用6mol/L盐酸调至Ph值约为2。乙酸乙酯提取，提取液用饱和氯化钠洗，干燥。减压蒸干，乙酸乙酯重结晶得开环产物(Ⅵ)，收率66%。在冰浴冷却下，往乙二醇中通入氨气，加入开环产物，缓慢升至180℃反应。冷却，加水，用6mol／I。盐酸调至Ph值约为2。滤集固体，水洗至中性，用二甲基甲酰胺重结晶，得环合产物(Ⅶ)，收率62.1%。该环合产物和二氧化铂、醋酸及少量高氯酸，在85℃和常压下氢化。滤去催化剂后，减压浓缩至干。残留物用二甲基甲酰胺重结晶，得氢化产物(Ⅷ)，收率92.9%。该氢化产物和三苯基膦、甲苯及2，2’-二吡啶二硫化物(DPDS)混合，室温搅拌。柱层析分离得吡啶硫化物(Ⅸ)，收率79.0%。该硫化物和无水四氢呋喃及叔丁胺，室温搅拌过夜，加入二氯甲烷，用2mol/L盐酸和饱和氯化钠洗，干燥，减压浓缩。残留物用乙酸乙酯重结晶，得酰胺产物(X)，收率77.1%。该酰胺和苯亚硒酸酐及氯苯一起，回流并缓慢蒸出溶剂和生成的水。柱层析分离，粗品用乙酸乙酯重结晶，得白色的非那雄胺晶体，收率52.3％，熔点253～255℃。
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