碘化钾对照品
批号:100194-201203
分子式:KI
分子量:166.00
用途:本品为碘化钾(Potassium Iodide)化学对照品,供含量测定用。碘化钾(KI)为 99.6%。
包装及装量:棕色小瓶,每支约 100 毫克
保存条件:避光,室温密闭保存
注意事项:本品 105℃干燥 2 小时后称取,避光操作。
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碘化钾物理化学性质:外观性状:无色或白色立方晶体。无臭,有浓苦咸味。,溶解性:易溶于水,溶于乙醇、甲醇、丙酮、甘油和液氨,微溶于乙醚。水溶液呈中性或微碱性。,熔点 :113 °C(lit.)沸点 :184 °C(lit.),密度 :1.32 g/mL at 25 °C,蒸气密度:9 (vs air),蒸气压:0.31 mm Hg ( 25 °C),折射率 :1.677,闪点 :1330°C,溶解度 :H2O: 1 M at 20 °C, clear, colorless
碘化钾生产方法
生产方法一:甲酸还原法参见碘化钾,所不同的是,要加入除砷剂和除重金属剂进行溶液净化。
铁屑还原法将理论量的100%~103%苛性钾加入盛有蒸馏水的反应器中,在搅拌下分次加人定量碘,于80~90℃保温搅拌反应约1h,反应液为棕色,Ph值为6~7时,出现碘酸钾结晶。将反应液降温至30℃以下,加人铁屑使碘酸钾还原成碘化钾。开始反应剧烈,待反应缓和后,加热煮沸,继续搅拌反应1~2h,然后用10%苛性钾溶液调节Ph值为8,加入除砷剂和除重金属剂进行溶液净化,静置,过滤,除去砷和重金属等杂质,将滤液蒸发浓缩析出结晶,再经冷却结晶,离心分离,干燥,制得食用碘化钾成品,其3I2+6KOH→5KI+K1O3+3H2O KIO3+3Fe+3H2O→KI+3Fe(OH)2
生产方法二:甲酸还原法将工业级碘片加入带搅拌的反应器,加入水,在搅拌下缓慢加入相对密度1.3左右的氢氧化钾溶液使其反应完全。反应溶液呈紫褐色,Ph值为5~6时,容器中出现部分碘酸钾结晶。在溶液中缓慢地加人甲酸,还原碘酸钾。经甲酸还原后的溶液再加入苛性钾,调节Ph值9~10。通入蒸汽,保温1~2 h。静置、过滤除去不溶物,得到清亮滤液,经蒸发浓缩至大部分结晶析出,再经冷却结晶、离心分离,将结晶在110℃干燥,制得碘化钾成品。其6KOH+3I2→5KI+KIO3+3H2O K103+3HCOOH→KI+3H2O+3CO2↑
生产方法三:由碘与氢氧化钾作用成碘酸钾后,用甲酸或木炭还原而得。
生产方法四:目前国内大多采用甲酸还原法生产碘化钾。即以碘与氢氧化钾作用生成碘化钾和碘酸钾再用碘酸或木炭还原碘酸钾而得。但此法中有碘酸盐生成,产品不宜作为食品添加剂。
食品级碘化钾可采用铁屑法生产。铁屑法即以碘和铁屑为原料。将一份铁屑置于反应器中,加入7分(质量)的水,在65℃下(温度过高碘容易升华)分批加入3.3份的碘。加入碘片后溶液呈深红棕色,待溶液呈淡绿色后方可加入第二批碘片。然后滤去铁屑得到碘化亚铁溶液,将此溶液加入10:3(质量比)的碳酸钾水溶液,生成碳酸铁沉淀和碘化钾溶液。精置溶液,待澄清后析出上层清液,加热浓缩至相对密度1.93-1.98时,趁热过滤。冷却至60-70℃静置结晶,分离后在70=90℃下干燥得无水碘化钾产品。
生产方法五:目前国内大多采用甲酸还原法生产碘化钾。即以碘与氢氧化钾作用生成碘化钾和碘酸钾,再用甲酸或木炭还原碘酸钾而得。但此法中有碘酸盐生成,产品不宜作为食品添加剂。食品级碘化钾可采用铁屑法生产。
铁屑法即以碘和铁屑为原料。将一份铁屑置于反应器中,加入7份(质量)的水,在65~cT(温度过高碘容易升华)分批加入3.3份的碘。加入碘片后溶液呈深红棕色,待溶液呈淡绿色后方可加入第二批碘片。然后滤去铁屑,得到碘化亚铁溶液,将此溶液加入10:3(质量)的碳酸钾水溶液,生成碳酸铁沉淀和碘化钾溶液。静置溶液,待澄清后析出上层清液,加热浓缩至相对密度1.75~1.81后再过滤;滤液继续蒸发至相对密度1.93~1.98时,趁热过滤。冷却至60~70℃静置结晶,分离后在70~90℃下干燥得无水碘化钾产品。Fe+I2→FeI2 Fe I2+K2CO3—2KI+FeCO3↓
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