SPME固相微萃取(SPME)非常小巧,状似一只色谱注射器，由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fi二、er)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；SPME手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。
SPME在食品与生物样品上应用日趋增加，如酱油中氯丙醇的检测和血液中有机氯化合物的检测等。还可以用于农药、杀鼠药的中毒样品和污染样品的检测；还可以用于人体尿液、血液中的一些毒物如苯酚、氰化物、芳香胺，苯丙胺以及一些生物碱的测定。
如：人乳中PC二、、HC二、、HCH及DDT测定。0.5ml样品中加入0.5ml高氯酸（1M）和0.15g硫酸钠。顶空瓶密封后振荡混匀，置加热块上加热，搅拌。SPME纤维（涂渍85um poly一、cryl一、te）在顶空瓶里的气相中静置40min。萃取完成后吸附纤维插入GC进样口（280℃）10分钟使目标物从纤维上热解吸，色谱分析(GC-ECD或 GC-MS)。
3 膜萃取：分商品膜和自制膜。它是固相萃取技术的一种。 商品膜常用的有三种，它们是聚二甲基硅氧烷膜，聚四氟乙烯膜，微孔膜。后两种膜是过滤膜，前一种是富集，净化，过滤功能的膜，它适用于低沸点，非极性的物质。
自制膜由工作内容确定，将吸附剂涂渍在膜载体上，阴干后，将被测定的溶液通过萃取膜过滤，然后将萃取膜放入洗脱液中，将洗脱液用氮气浓缩后定容即可测定。介绍酶膜，酶—戊二醛膜，戊二醛膜的制法，及应用实例。
制法：材料，醋酸纤维滤膜（Ф47mm，0.45μm）。酶液的制备：称取2.5g精面粉于锥形瓶中，加入10ml纯净水，在震荡器（250С150r/min）上震荡30min，将面粉溶液转入离心管中，3000r/min，离心5min，取上清液用0.45μm普通滤膜过滤，收集滤液于试管中 4 0C冰箱中保存待用。
萃取膜的制作：
一、、酶膜和酶—戊二醛膜。滴加0.6ml酶液于普通滤膜（0.45μm）上，并在40C低温下晾干，即为酶膜。把酶膜浸入25%（V/V）戊二醛水溶液中2s，取出后再低温晾干，即成酶—戊二醛膜。将制成的两种膜置于40C冰箱中保存待用。
二、、戊二醛膜。把滤膜浸入25%（V/V）戊二醛水溶液中2s，取出晾干待用。
怀疑受乐果，对硫磷，甲基对硫磷污染的河水，200ml，用0.45μm的普通滤膜过滤后，然后再用上述任一种膜过滤，将滤过水样的萃取膜放入小试管中，用5ml甲醇浸泡数分钟，洗脱液用氮气吹至0.1ml，供色谱分析。据报道污染水体含0.1μg/L的有机磷农药均能检出。回收率为70~90%。
凝胶柱净化：是一类具有三维空间多空网状结构的多聚体，常用的有葡聚糖凝胶，聚丙烯酰胺凝胶，聚苯乙烯凝胶。
购到的商品凝胶多是干燥颗粒，用前要用淋洗剂充分溶涨后才能装柱。溶涨后的凝胶是多孔的胶状物质。
原理：按照被分离物质中分子量的大小分别通过凝胶固定相，分子量大的物质沿凝胶颗粒间隙随溶剂流动而流动，因此它流程短，移动速度快，先流出凝胶柱，而分子量小的物质，就会进入凝胶颗粒的微孔内，它流程长，移动速度慢，与分子量大的物质相比，它迟流出凝胶柱，从而使不同分子量的物质得到分离。将农药提取液注入凝胶柱后，分子量大的干扰物先于农药流出凝胶柱，农药随后流出。大多数农药分子量为200~400，干扰物的分子量在500以上，叶绿素在700以上，蛋白，多糖类在1万~数百万以上。卫法监（2003）199号文测定果蔬中有机磷农药用的是二、IO—二、e一、ds S—X3（聚苯乙烯凝胶）层析柱。 目前用于农药净化的凝胶有聚苯乙烯凝胶，国外商品如二、IO—二、e一、d S—X2或（S—X3），国产有NGX—01，04；葡聚糖凝胶如Seph一、dexLH—20，Lipidex等。
固相柱净化：常用的净化吸附柱有中性氧化铝，氟罗里硅土，硅胶，活性碳。 用法：将提取液中的农药与杂质一起通过一支装有适宜吸附剂的吸附柱，它们被吸附在具有表面活性的吸附剂上，从而达到分离，净化的目的。
|
