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测定开光复明丸中黄芩苷的含量实验
时间:2013-08-08 10:51   来源:未知   作者:肖遥   点击:

  1 仪器与试药
  1.1 仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪;VWD紫外检测器;AX205梅特勒-托利多电子分析天平;KQ-300VDB超声波清洗器。
  1.2 试药 甲醇为色谱纯,水为超纯水,磷酸(分析纯)(为北京化工厂生产)。黄芩苷对照品(批号110715-200514,供含量测定用,中国药品生物制品检定所提供)。开光复明丸三批(批号6013864;6013865;6013866),中国北京同仁堂(集团)有限责任公司北京中药二厂。
  2 实验方法与结果
  2.1 溶液的制备
  2.1.1 对照品溶液 精密称取黄芩苷对照品10.06mg,置50ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含黄芩苷0.04024mg)。
  2.1.2 供试品溶液 取重量差异项下的本品,剪碎,取约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加入70%乙醇适量,密塞,超声处理(功率300W,频率40kHz)30min,放冷至室温,用70%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取续滤液2ml,置10ml量瓶中,用70%乙醇稀释至刻度,即得。
  2.1.3 阴性样品溶液 按处方比例,取不含黄芩成分的阴性制剂,同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
  2.2 色谱条件[2] 色谱柱:ZORBAX SB-C18 (250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇-水-磷酸(50:50:0.2);检测波长:277nm;流速1.0ml/min;柱温:40℃。分别取黄芩苷对照品溶液、供试品溶液(批号:6013864)、阴性对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,测得的分离色谱图如图1显示。结果表明,黄芩苷与其他成分分离良好,不干扰测定,测得理论塔板数按黄芩苷峰计算不低于2500,黄芩苷峰与相邻峰的分离度大于1.5,符合要求。
  1.黄芩苷
  图1 HPLC色谱图2.3 线性关系 精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇溶解并制成每1ml含0.2012mg溶液,作为储备液。分别精密量取对照品储备溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml置于10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。分别精密吸取上述对照品溶液10μl,注入液相色谱仪,按正文所述色谱条件测定峰面积,以进样量(μg)为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行回归处理。得黄芩苷回归方程:Y=29.59708249X-69.11618323, r=0.9991 ,n=6,表明黄芩苷在0.1005~0.8048μg范围内有良好的线性关系。
  2.4 回收率试验 称取已知含量的同一批样品(批号6013864,含量为3.927mg/g)约0.3g(6份),精密称定,分别精密加入黄芩苷对照品溶液(0.04312mg/ml)各25ml,按供试品溶液制备及上述色谱条件操作,依法制备、进样、记录色谱图、计算回收率,结果见表1。表1 开光复明丸中黄芩苷加样回收测定结果
  2.5 稳定性试验 精密称取供试品(批号6013864)0.5060g ,照正文所述方法制备供试品溶液,照上述色谱条件,分别在0、1、4、9、20、24h依法测定,记录峰面积,结果峰面积的RSD%=1.2%(n=6)。表明在24h内基本稳定,本方法有良好的稳定性。
  2.6 精密度试验 取供试品溶液,按上述色谱条件重复进样6次,峰面积的RSD%=2.59%(n=6)。
  2.7 供试品含量测定 精密吸取黄芩苷对照品溶液和供试品溶液各10μl,按上述色谱条件测定,以外标法计算样品中黄芩苷的含量,共测定3批供试品。结果见表2。表2 供试品含量测定结果


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