中检院对照品和标准品标定的几个技术要求

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中检院对照品和标准品标定的几个技术要求

时间:2017-03-27 09:39 来源:未知作者:肖遥点击: 次

　　纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。

　　对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：

　　（1）反应按一个方向进行完全；
　　（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；

　　（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；

　　（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；

　　（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。

　　标定方法的选择要关注如下事项：

　　（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；

　　（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。

　　（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；

　　（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。

　　标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。

　　如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。