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仙灵骨葆片照高效液相色谱法测定 | |||
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仙灵骨葆片照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-1.5%冰醋酸(60:40)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
一、取本品,研细,置显微镜下观察:石细胞近无色或淡黄色,类圆形、类三角形、类长方形或不规则形,直径20~65μm,边缘不平整。
二、取本品4片,除去薄膜衣,研细,加醋酸乙酯20ml,超声处理5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点。
三、本品在[含量测定]项下所得的色谱中,应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去薄膜衣,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)计,不得少于1.5mg。
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