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| 关于甲醇试样中羰基化合物含量的测定原理 | |||
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甲醇试样中的羰基化合物，在酸性介质中与2，4-二硝基苯肼发生化学反应，生成2，4-二硝基苯腙。将溶液转化成碱性后即呈红棕色。用分光光度计在波长430nm处进行测量。4.8.2试剂和溶液
4.8.2.1苯乙酮(C6H5COCH3)；4.8.2.22，4-二硝基苯肼；4.8.2.3盐酸；4.8.2.4氢氧化钾；
4.8.2.5无羰基甲醇的制备：取1L甲醇放入蒸馏瓶中，加入6g2，4-二硝基苯肼，10滴盐酸，将蒸馏瓶放在水浴中，装上回流冷凝器，加热至沸腾并回流3～4h后放置过夜，装上适宜的分馏柱和冷凝器进行缓慢蒸馏，弃去初馏液75mL，接收随后馏出液850mL，余下的弃去。如果馏出液带颜色，则应重新蒸馏；
4.8.2.6氢氧化钾溶液：称取10g氢氧化钾，溶解于20mL水中，冷却后加入80mL无羰基甲醇，混合均匀。当日配制；
4.8.2.72，4-二硝基苯肼溶液：称取约0.03g2，4-二硝基苯肼，称准至0.001g，溶于49mL无羰基甲醇中，加入1.5mL盐酸，混匀。当日配制；
4.8.2.8羰基化合物标准溶液的制备：用针筒减量法(针尖用硅橡胶封住)，称取1.200g苯乙酮注入100mL干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度混匀。此溶液为溶液A；
取溶液A1mL于100mL干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度、摇匀，此溶液为溶液B。此溶液1mL含苯乙酮0.00012g，相当于甲醛30μg。4.8.3仪器
4.8.3.1水浴：可控制温度50±2℃；
4.8.3.2比色管：容量25mL，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞；4.8.3.3移液管：容量l、2、10mL，分刻度0.1mL；4.8.3.4容量瓶：容量25、100mL；4.8.3.5分光光度计。
4.8.4羰基化合物标准曲线的绘制取数个25mL容量瓶，分别准确地加入溶液B0、2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、20.0mL，用无羰基甲醇稀释至刻度，相当于每毫升含0、3、6、9、12、15、18、24μg甲醛。
从上述各容量瓶中，各取1mL溶液置于比色管中。分别向各支比色管中加入1mL2，4-二硝基苯肼溶液，盖紧塞子，放入水浴中，保持50±2℃，30min后取出，冷至室温，分别向各支比色管中加入5mL氢氧化钾溶液，混匀，放置15min后，用分光光度计在波长430nm处(用5～10mm比色皿，以试剂补偿溶液调吸光度的零点)，测定每个标准溶液的吸光度。以测得的吸光度值为纵坐标，标准溶液的甲醛含量为横坐标，绘制标准曲线。此曲线使用期为3个月。4.8.5分析步骤
用移液管取1mL甲醇试样置于比色管中，取1mL无羰基甲醇于另一支比色管中以用调吸光度的零点。测定吸光度的步骤按4.8.4进行操作。
将测得试样的吸光度从标准曲线上查得出相当于甲醛含量的质量(μg)。如果甲醇试样中含羰基化合物超过曲线范围，则取0.5mL试样用无羰基甲醇稀释至1mL。4.8.6结果的表示
羰基化合物(HCOH计)含量X3以质量百分数表示按式(3)计算：……………………………(3)
式中：m——从标准曲线上查出的甲醛量，μg；V——甲醇试样的体积，mL；
pt——在温度t时甲醇试样的密度，g／cm3。取两次平行测定结果的算术平均值为结果。4.8.7允许差
平行测定结果的相对偏差不超过20％。4.9蒸发残渣的测定
4.9.1按GB6324.2的规定进行测定。取两次平行测定的算术平均值为结果。4.9.2允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.0003％。5检验规则
5.1工业甲醇应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每一批出厂的工业甲醇都符合本标准的要求。
5.2每一批出厂的工业甲醇都应附有一定格式的质量证明书。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品质量和本标准编号。
5.3工业甲醇按GB6678中表2的规定进行采样。若采样的总体单元数大于500时，应按总体单元数立方根的三倍数，即(N为总体单元数)进行采样。采样方法按GB6680中的2.1.3进行。
(用户自备容器有关产品质量问题由供需双方协商解决)。
5.4所采样品总量不得少于2L，将样品充分混匀后，分装于两个干燥清洁带有磨口塞的玻璃瓶中，粘上标签，并注明生产厂名称、产品名称批号、采样日期和取样者姓名。一瓶作为检验分析用，一瓶保留1个月，以备查验。
5.5水溶性试验和蒸发残渣两项每月抽检一次。
5.6使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业甲醇的质量进行核验。5.7生产厂和使用单位在对产品进行检验时，如果发现检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行检验。所得结果既使只有一项不符合本标准要求时，则整批产品
为不合格品。
5.8当供需双方对产品质量发生争议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定进行仲裁。
5.9执行本标准时采用修约值比较法判定结果，按GB1250中修约值比较法规定进行。数值修约按GB8170规定进行。数值有效位数应与技术指标一致。6标志、包装、运输和贮存
6.1工业甲醇产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、本标准编号、商标、批号、净重和GB190中图5“易燃液体标志”和图11“有毒品标志”。6.2工业甲醇应用清洁干燥的铁槽车及牢固的铁桶(每桶净重150kg)包装。包装容器应严加密封。
6.3甲醇应贮存在干燥、通风、低温的仓库中。不受日光直接照射并隔绝热源和火种。贮存期6个月。
6.4安全措施：甲醇是无色易燃液体，燃点为8℃，自燃温度为436℃。其蒸汽含量在空气中的爆炸范围是6％～36.5％。甲醇溢出时应立刻用水冲洗。着火时用砂子、泡沫灭火器，石棉布等进行扑救。
应避免甲醇与皮肤接触，如果溅到皮肤上和眼睛里，应迅速用大量的清水冲洗。甲醇蒸汽，对神精系统有刺激作用，当吸入人体内时，可引起失明和中毒。如有上述情况发生，应急速医疗。
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