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| 工业甲醇分析标准酸度或碱度的测定方法 | |||
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甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚蓝指示剂，试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液中和游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液中和游离碱。4.7.2试剂和溶液
4.7.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)＝0.01mol/L；4.7.2.2硫酸标准滴定溶液：C(H2SO4)＝0.01mol/L；
4.7.2.3溴百里香酚蓝溶液:称取0.1g溴百里香酚蓝溶解于50％乙醇中，并稀释至100mL；4.7.2.4不含二氧化碳水的制备：将蒸馏水放入烧瓶中煮沸10min，立即将装有碱石棉玻璃管的塞子塞紧，放冷后使用。4.7.3仪器
4.7.3.1滴定管：容量10mL，分刻度0.05mL；4.7.3.2三角瓶：250～300ml。4.7.4分析步骤
甲醇试样用等量的不含二氧化碳水稀释，加入溴百里香酚蓝溶液鉴别，呈黄色为酸性反
应测酸度，呈蓝色则为碱性反应，测碱度。
取50mL无二氧化碳水，注入三角瓶中，加入4～5滴溴百里香酚蓝溶液。测定游离酸时，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至成浅蓝色(不计消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积)，然后用50mL移液管加入50mL甲醇试样，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅蓝色，30s不退色即为终点。测定游离碱时，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，30s不变色即为终点。4.7.5结果的表示
酸度以甲酸(HCOOH)的质量分数w1计，数值以%表示;碱度以氨(NH,)的质量分数w2计，数值以%表示;分别按式(1)和式(2)计算:
 式 中 : V1 — 氢氧化钠标准滴定溶液(4.7.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL); Cl- 氢 氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mot/I.); M1,— 甲酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol( M,- 46.02); ρt— 测 定温度t时的甲醇试样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm'); V2 — 硫酸标准滴定溶液(4.7.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL); c2一 一 硫 酸 标 准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L ); M2 氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M2 =17.03); V— 试 样 的 体积的数值，单位为毫升(ml,)(V =50), 取 两 次 平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于30% 4.7.6 允许差 两次平行测定结果的相对偏差不超过30％。 |
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