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| 工业甲醇的技术要求、试验方法、检验规则 | |||
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试验方法 本试验方法所用试剂和水除特殊注明外，均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 色度的测定 按GB 3143的规定进行测定。 4.2 密度的测定 4.2.1 密度计法 4.2.1.1 按GB 4472中2.3.3的规定，在常温下进行测定。密度计的示值范围0.750～0.800g/cm3。在15～35℃的温度范围内，试样密度的温度校正系数K值为0.000 93g/cm3℃。 取两次平行测定的算术平均值为结果。 4.2.1.2 允许差 两次平行测定结果的差值不大于0.000 5g/cm3。 4.2.2 比重瓶法(仲裁法) 4.2.2.1 按GB 4472中2.3.1的规定进行测定。 取两次平行测定的算术平均值为结果。 4.2.2.2 允许差 两次平行测定结果的差值不大于0.000 5g/cm3。 4.3 沸程的测定 按GB 7534的规定进行测定。主温度计的示值范围50～70℃，冷凝器规格符合GB 7534中3.4.1要求。 气压变化对沸点温度的校正值应符合表2规定。 表2 气压，kPa 773～813 814～866 867～933 934～986 987～1 066 R 值，℃/Pa 2.78×10-4 2.70×10-4 2.62×10-4 2.55×10-4 2.48×10-4 4.4 高锰酸钾试验 4.4.1 原理
甲醇中含有还原性杂质，在中性溶液中与高锰酸钾反应，还原高锰酸钾为二氧化锰。 4.4.2 仪器 4.4.2.1 水浴：控制温度15±0.5℃，KF-4型低温恒温水浴或相当精度的仪器； 4.4.2.2 比色管：50mL，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞； 4.4.2.3 移液管：2mL。 4.4.3 试剂和溶液 4.4.3.1 水的制备：取适量的水加入足够量的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色，煮沸30min。如粉红色消失补加高锰酸钾溶液再呈粉红色，放冷备用。此溶液用时制备。 4.4.3.2 高锰酸钾溶液的配制：准确称取0.200 g高锰酸钾置于1 000 mL 棕色容量瓶中，用水(4.4.3.1)溶解，并稀释至刻度，摇匀。密封存放于暗处，使用期一周。 4.4.3.3 色标的配制：称取2.500 0 g氯化钴(CoCl2?6H2O)和2.800 0 g硝酸铀酰〔UO2(NO3)?6H2O〕溶解于水，定量地移于1 000mL容量瓶中加入10mL。硝酸溶液〔C(HNO3)＝2mol/L〕，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液使用期三个月。 4.4.4 分析步骤 测定前对所使用的仪器预先用盐酸(1＋1)泡洗，再用自来水洗净，然后用蒸馏水洗涤、干燥。 用移液管取约15℃的甲醇试样50mL，注入比色管中，放入15±0.5℃水浴中。水浴中的水面要高出比色管中试样水平线之上，经过15min后从水浴中取出比色管，用移液管加入2mL高锰酸钾溶液，加入第一滴时记录时间。并加盖塞住、摇匀、放回水浴中。此后间隔一定时间从水浴中取出与另一支注入等体积的色标的比色管(此管不必放入水浴中)，在白色背景下侧向观察甲醇试样的颜色的变化。注意：避免将试样溶液直接暴露在阳光下，以防高锰酸钾分解。记录甲醇试样的颜色变化与色标颜色一致时的时间。此时间范围为高锰酸钾试验的测定时间。
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